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当纳米颗粒分散在液体中的时候,纳米颗粒在液体分子布朗运动的撞击下进行不规则的运动,颗粒越小,这种运动的速度越快,幅度越大;颗粒越大,运动速度越慢,幅度越小。当激光束照射到纳米颗粒上的时候将产生脉动的散射光信号,这些光信号强度的变化率与颗粒的运动状态(速度和幅度)有关,也就与粒径有关。通过光电倍增管将这些脉动的散射光信号接收并转换成电信号,再通过数字相关器中进行处理,识别出有效的动态光散射信号,瑞芯智造国产微纳分析仪,再经过特殊软件的反演处理,计算得出纳米颗粒粒径以及分布。
当然测试纳米材料尺寸,除了用纳米粒度仪外,还有比较直观、常见的:
1.电子显微镜法 电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究常用的方法, 一般包括扫描电子显微镜法(SEM) 和透射电子显微镜法(TEM)。对于很小的颗粒粒径, 特别是仅由几个原子组成的团簇,采用扫描隧道电镜进行测量。计算电镜所测量的粒度主要采用交叉法、交叉长度平均值法、粒径分布图法等。
2.激光粒度分析法 激光粒度分析法是基于Fraunhofer衍射和Mie氏散射理论,根据激光照射到颗粒后,瑞芯智造国产有机及无机颗粒测量,颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。因此相应的激光粒度分析仪分为激光衍射式和激光动态散射式两类。一般衍射式粒度仪适于对粒度在5μm以上的样品分析,而动态激光散射仪则对粒度在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析较为准确。所以纳米粒子的测量一般采用动态激光散射仪。
3.动态光散射法 动态光散射也称光子相关光谱,是通过测量样品散射光强度的起伏变化得出样品的平均粒径及粒径分布。液体中纳米粒子以布朗运动为主,其运动速度取决于粒径、温度和黏度系数等因素。在恒定温度和黏度条件下, 通过光子相关谱法测定颗粒的扩散系数就可获得颗粒的粒度分布,其适用于工业化产品粒径的检测,测量粒径范围为1nm~5μm的悬浮液。
今天说说粒度仪的两种不同分类的介绍粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为激光粒度仪、颗粒图像分析仪等。
颗粒图像仪 颗粒图像仪拥有静态、动态两种测试方法。
静态方式使用改装的显微镜系统,配合高清晰摄像机,将颗粒样品的图像直观的反映到电脑屏幕上,配合相关的计算机软件可进行颗粒大小、形状、整体分布等属性的计算,并可以将测试结果输出为报告。
动态方式具有形貌和粒径分布双重分析能力。重建了全新循环分散系统和软件数据处理模块,解决了静态颗粒图像仪的制样繁琐、采样代表性差、颗粒粘连等缺陷 激光粒度仪 采用MIE散射原理的激光粒度仪
采用MIE散射原理的激光粒度仪由自主研发的会聚光傅立叶变换光路和无约束自由拟合是数据处理软件组成,可检测颗粒大小及分布,覆盖了毫米、微米、亚微米及纳米多个波段。
其测试颗粒大小及分布时采用的分散系统根据不同的测试要求分为湿法分散系统、干法分散系统和干湿一体分散系统。
当光线照射到颗粒上时会发生散射、衍射,其衍射、散射光强度均与粒子的大小有关。观测其光强度,可应用Fraunhofer 衍射理论和Mie 散射理论求得粒子径分布(激光衍射/ 散射法),使用Mie 散射理论进行计算。光入射到球形粒子时可产生三类光:类,在粒子表面、通过粒子内部、经粒子内表面的反射光;第二类,通过粒子内部而折射出的光;第三类,在表面的衍射光。这些现象与粒子的大小无关,全都可以作为光散射处理。
一般地,光散射现象可以用经Maxwell 电磁方程式严密解出的Mie 散射理论说明。但是,实际使用起来过于复杂,为了求得实际的光强度,可根据入射波长λ和粒子半径r 的关系,即:r<λ时,Rayleigh 散射理论;r>λ时,Fraunhofer 衍射理论。在使用上述理论时,应考虑到光的波长和粒径的关系,在不同的领域使用不同的理论。
纳米粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器,采用数字相关器的纳米激光粒度仪,其采用高速数字相关器和光电倍增管作为***器件,具有操作简便、测试快捷、高分辨、高重复及测试准确等特点。
影响纳米激光粒度仪测试结果的影响因素
(1)复折射率 激光散射法粒度测量的对象一般是微米级的粒子,这些粒子的光学常数并不能简单看成粒子材料的光学性质,而是指颗粒的复折射率n’,其定义为:n‘=n+ik。其中 n 为通常所说的折射率,虚部k表示光在介质中传播时光强衰减的快慢,即吸收系数,有时也被称作吸收率。
(2)折射率 Mie 散射理论是麦克斯韦电磁方程组的严格解,激光法检测的前提假设是粉体粒子是球形且各向同性的,大多数晶体在不同的方向上有不同的折射率。由于不同厂家的设备中光能探测器的数量、空间分布位置、灵敏度的不同也会导致检测结果的差异。
(3)内置算法 由于光强分布的差异,不同粒度仪生产厂家所采用的软件内置算法不同,造成系数矩阵的计算结果差异,由此给反演带来不同程度的误差。
(4)反常异动现象 有研究者发发现在有些折射率下对于部分粒径区间,随着粒径的变小,散射光强分布主峰会向探测器内侧移动,而正常情况下应向探测器外侧移动,从而影响粒度检测的结果。这种现象被称为散射光能分布的反常移动现象。
(5)分散状态 使用激光粒度仪检测过程中,需注意保证待测颗粒处于良好的分散状态。当前市面上的主流激光粒度仪, 基本上都带有离心循环分散和超声分散两种分散模式,国产,所以对于这种类型仪器的用户,不建议测试前的机外分散, 因为在用烧杯将分散后的溶液导入循环槽的过程中极易在杯底残留部分大颗粒,导致测试结果产生误差。
(6)仪器的保养程度 激光粒度仪的保养程度,对检测结果有较大影响。激光粒度仪需要定期标定维护。在实际的使用过程中发现,部分样品极易在测试过程中附着在仪器的管路内部,从而混入之后的测试样品中带来测试误差。
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